Федеральное государственное бюджетное учреждение науки
Ордена Трудового Красного Знамени
Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева
Российской академии наук
Центр коллективного пользования научным оборудованием ИНХС РАН
«Аналитический центр проблем глубокой переработки нефти и нефтехимии»

1. Общая информация:

Название оборудования: Атомно-абсорбционный спектрометр Perkin Elmer AAnalyst 400
Марка: AAnalyst 400
Фирма-изготовитель: Perkin Elmer
Страна происхождения: США
Год выпуска: 2010
Балансовая (восстановительная) стоимость (руб.): 1749000
Назначение оборудования (кратко): Определение концентрации Ag, Al, Au,Ba, Ca, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, K, La, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sn, Ti, V, Zn в твердых и жидких образцах от nх10-4 % до 100% отн. при относительной погрешности 5-8%
Наличие сертификата и других признаков метрологического обеспечения: нет
Фотографии оборудования: AAnalyst 400

2. Реализуемые методики:

Наименование методики: Метод атомно-абсорбционной спектроскопии с пламенной атомизацией
Название документа, содержащего методику: Метод атомно-абсорбционной спектроскопии с пламенной атомизацией
Наименование организации, аттестовавшей методику:
(Указывается для аттестованных методик измерений)
нет
Дата аттестации:
(Указывается для аттестованных методик измерений)
нет
Методика уникальна: нет

3. Предоставляемые услуги:

Полное название услуги: Количественный анализ элементного состава образца методом атомно-абсорбционной спектроскопии с пламенной атомизацией
Краткое описание услуги:

Данным методом можно определять: Ag, Al, Au,Ba, Ca, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, K, La, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sn, Ti, V, Zn. Метод пламенной атомной абсорбции AAS позволяет определять содержание элементов от nх10-4 % до 100%отн. при относительной погрешности 5-8%. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии относительный, то есть прибор необходимо калибровать по стандартным растворам. Стандартные растворы - это соли металлов растворимые в воде, поэтому нужно анализируемые образцы переводить в форму близкую по составу со стандартными растворами.

Цена услуги, руб: 2500 руб. выполнение анализа (1 элементоопределение в 1 образце), 400 руб. за один час проведения пробоподготовки для анализа

4. Необходимые условия проведения работ на оборудовании:

Общие требования к образцам для последующего определения металлов оптическими спектральными методами: ААС (пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия).

Для получения корректных результатов этими методами в прибор должны вводиться определяемые элементы в т.н. «аналитической форме» - лучше всего в виде водных растворов определенного солевого состава.

Возможны два варианта предоставления проб на анализ.

Вариант 1.

Заказчик передает в аналитическую группу исследуемое вещество (от 20 мг до 500 мг), опровождая их следующими сведениями:

  • известная информация  о составе и свойствах образца, включая их растворимость в кислотах, температуру плавления и т.д.;
  • перечень элементов, которые нужно определить, и формулу их вхождения в состав образца;
  • ожидаемый порядок концентрации определяемых элементов или минимальную их концентрацию, еще интересующую Заказчика, а также желательные требования к общей погрешности (неопределенности) результатов измерений.
  • поступающие на анализ образцы должны быть однородными настолько, чтобы взятая из каждого образца навеска была представительной.

Эти сведения необходимы для разработки методики, в том числе  выбора способа измерений.

В случае непредставления указанных сведений аналитики фактически имеют дело с образцами неизвестного состава. В этом случае требуется больше вещества (до нескольких граммов), а трудоемкость и продолжительность исследований резко увеличиваются.

Заказчик несет полную ответственность за однородность образцов – обычные навески (аналитические пробы) могут иметь массу от 5 до 200 мг, и они должны быть представительными, то есть состав каждой из аналитических проб не должен отличаться от среднего состава передаваемого образца.

Вариант 2.

Заказчик готовит раствор, содержащий определяемые элементы в аналитической форме, самостоятельно. Раствор не должен содержать значимых количеств органических веществ.

При этом необходимо предварительно проконсультироваться у аналитиков, согласовав:

  • ориентировочную концентрацию определяемых элементов;
  • вид и концентрацию добавляемых в раствор кислот;
  • представлять, кроме основного раствора, пробу холостого опыта – раствор, приготовленный так же, как основной, но не содержащий исследуемого вещества.

5. Описание оборудования и методик:

Принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра AAnalystTM 400 (Perkin-Elmer), как и аналогичных приборов, основан на измерении поглощения света, проходящего через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью пламенного атомизатора (см. ниже). В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные состояния, которым соответствуют резонансные линии, характерные для данного элемента. Мерой концентрации элемента служит оптическая плотность A= lg(I0/I), где I0 и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой. В качестве источника света используются одноэлементные лампы с полым катодом, катод которых содержит определяемый элемент, а ширина линий весьма мала. Пламенный атомизатор представляет собой щелевую горелку, в которую распыляется исследуемый раствор. Используются два вида пламени: ацетилен-воздух (Т~2300оС) и закись азота-ацетилен (Т~3000оС).

Данным методом можно определять:

Ag, Al, Au, Ba, Ca, Cd, Co, Cu, Cr, Fe, K,
La, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sn, Ti, V, Zn

Объекты исследования: нефть, тяжёлые нефтяные остатки, полимеры, различные органические соединения, цеолиты.

Чувствительность метода AAS позволяет определять содержание элементов на уровне 10-4 %.